Estandarización del método por cromatografía de gases para determinar plaguicidas organoclorados en el agua potable

Abstract

Los plaguicidas ocupan un lugar importante dentro de las sustancias químicas a las que el hombre está expuesto, por su alto grado de contaminación en el medio ambiente. Frente a la necesidad de analizar estos compuestos y que los resultados obtenidos sean confiables y oportunos, el objetivo de este trabajo consiste en la estandarización del método por cromatografía de gases para determinar plaguicidas organoclorados en el agua potable. Para el desarrollo y aplicación del mismo se utilizó como referencia los métodos estandarizados de la Agencia de Protección Ambiental (EPA). El análisis se basa en la comparación del área del pico del componente de interés con la de estándares de esta sustancia de concentración conocida, admitiendo que existe una relación lineal entre el área del pico y la concentración en un determinado intervalo de concentraciones. El método más sencillo de la calibración consiste en el uso de patrones externos. Los datos obtenidos se han realizado con los modelos establecidos de validación (exactitud, linealidad, precisión, entre otros). La preparación de los estándares se realizó a partir de un patrón puro de 4,4¿-DDT, 4,4¿-DDD y 4,4¿-DDE, de concentración 1000 mg/l (ppm), realizando las respectivas diluciones hasta llegar a 0,050 ug/l (ppb), 1.00 ug/l (ppb), 1.50 ug/l (ppb) y 2,00 ug/l (ppb) que están en el rango de la norma INEN 1108:2011. Para el análisis de una muestra de agua potable, se utilizó la extracción en fase sólida (SPE), con hexano, metanol y cloruro de metileno, previo a la cuantificación por cromatografía de gases. El procedimiento estadístico fue realizado por un diseño experimental no probabilístico, empleando la muestra de referencia (CRM) con concentraciones certificadas de 4.4¿-DDT = 1,35 ug/l, 4.4¿-DDD = 1,15 ug/l y 4.4¿-DDE = 1,47 ug/l, siguiendo el protocolo señalado por el fabricante. Se determinó los parámetros de validación para cada uno de los plaguicidas organoclorados, obteniendo resultados estadísticos favorables de linealidad con un coeficiente de correlación aceptable, los resultados del límite de detección, el límite de cuantificación, el porcentaje de coeficiente de variación de repetibilidad, el porcentaje de coeficiente de variación de reproducibilidad, la exactitud se determinó con la muestra de referencia (CRM) con el sesgo y una prueba de t de Student de dos colas se concluyó que no existe una diferencia significativa entre la lectura en el equipo y la concentración certificada por el (CRM). El análisis de varianza basado en la prueba ANOVA de Fisher demostró que todos los datos están dentro del límite de aceptación Con la determinación de la incertidumbre se concluyó que el método esta validado con una incertidumbre expandida aceptable.